1. 작업 전 준비

1. 환경 요구 사항
   • 온도 및 습도: 기구는 건조하고 통풍이 잘 되는 환경에 놓아 햇빛이 직사하지 않도록 해야 한다.환경 온도는 15-30 ℃, 습도 ≤ 60% 로 조절하는 것이 좋습니다.환경 습도가 너무 높으면 시약의 흡습이나 전극 감도가 떨어질 수 있다.
   • 방진과 방진: 기기가 진동원 부근 (예: 원심분리기, 발진기) 에 놓여 있는 것을 피하고, 먼지가 시약병이나 적정지에 들어가는 것을 방지하며, 측정 정밀도에 영향을 준다.
2. 시약 선택 및 저장
   • 시약 유형: 시료의 성질에 따라 적합한 칼페휴시약 (예를 들면 쿨론법시약, 용량법시약) 을 선택한다.예를 들어, 알데히드 케톤류 샘플은 부반응 방해를 피하기 위해 전용 시약 (예: 알데히드 케톤 전용 칼페휴 시약) 을 사용해야 한다.
   • 시약 보존: 시약병은 밀봉하여 보존해야 하며 공기와 접촉하여 흡습이나 변질을 초래하지 않도록 해야 한다.다 쓰지 않은 시약은 원병으로 돌려보내야 하며 부동한 로트나 류형의 시약을 혼합하여 사용하는것을 금지해야 한다.
   • 시약 유효기간: 시약 생산 날짜 및 유효 기간을 검사하며, 만료된 시약은 측정 결과의 편차 또는 장비 고장을 초래할 수 있습니다.
3. 샘플 처리
   • 샘플 균일성: 고체 샘플은 가는 가루 모양으로 분쇄해야 하고, 액체 샘플은 균일하게 섞어야 하며, 샘플의 불균형으로 인해 측정 오차가 발생하지 않도록 해야 한다.
   • 샘플량 제어: 계기의 양정에 따라 적합한 견본량을 선택한다.예를 들어, 쿨롱법 계측기는 일반적으로 10-50mg의 샘플이라고 하고, 용량법 계측기는 0.1-1g의 샘플이라고 한다.샘플의 양이 너무 적으면 측정 오차를 초래할 수 있고, 너무 많으면 측정 기기의 측정 범위를 벗어날 수 있다.
   • 오염을 피하다: 깨끗하고 건조한 샘플링 도구 (예: 유리 주사기, 금속숟가락) 를 사용하여 수분이나 불순물이 샘플을 오염시키는 것을 방지합니다.

2. 조작중 주의사항

1. 적정 풀 유지 관리
   • 세척과 건조: 시약을 사용하거나 교체하기 전에 무수 메탄올로 적정지 및 전극을 세척한 후 건조(또는 질소로 말린다).잔류 수분은 베이스라인이 표류하거나 측정 결과가 높습니다.
   • 밀봉성 검사: 적정 풀의 밀봉이 양호하고 공기가 들어가지 않도록 확보한다.밀폐 패드가 노후화되거나 파손되면 즉시 교체해야 합니다 (일반적으로 6 개월마다 교체).
   • 교반 속도 제어: 중간 (일반적으로 300-500rpm) 으로 믹서 속도를 조정하여 너무 빨리 저어 기포가 생기거나 너무 느리게 저어 반응이 충분하지 않은 것을 피한다.
2. 전극 정비
   • 백금 전극 청결: 전극 표면에 황화합물과 같은 퇴적물이 부착되어 있으면 무수 메탄올을 부드러운 천에 묻혀 가볍게 닦거나 희질산(10%)에 담근 후 깨끗이 씻을 수 있다.표면이 손상되지 않도록 단단한 물건으로 전극을 긁는 것을 금지한다.
   • 쌍백금침 전극 교정: 정기적으로 표준 샘플(예를 들어 순수한 물)로 전극을 교정하여 측정의 정확성을 확보한다.교정 주파수는 시험 10회 또는 월 1회 권장됩니다.
3. 시약 첨가 및 교체
   • 교차 오염 방지: 시약을 첨가할 때는 전용 점적 파이프나 주사기를 사용해야 하며, 시약 병 입구를 점적 탱크나 공기에 직접 접촉하는 것을 금지한다.
   • 시약 액위 제어: 시약의 액위를 적정지 눈금선 범위 내에서 유지한다 (일반적으로 1/2-2/3 높이).액위가 너무 낮으면 전극이 노출될 수 있고, 액위가 너무 높으면 오염 설비가 넘칠 수 있다.
   • 시약 교체 시기: 시약 색상이 짙어지거나 (무색에서 노란색으로 변하는 경우) 측정 결과가 불안정할 경우 새 시약을 교체해야 합니다.
4. 측정 프로세스 제어
   • 베이스라인 안정: 측정을 시작하기 전에 계측 베이스라인이 안정될 때까지 기다려야 합니다 (일반적으로 5-10분 소요).베이스라인 드리프트는 측정 결과의 편차를 초래할 수 있습니다.
   • 종점 판단: 적정곡선을 관찰하여 종점의 판단이 정확하도록 확보한다.종점이 너무 이르거나 너무 늦으면 측정기 매개변수 (예: 적정 속도, 종점 전위) 를 조정해야 합니다.
   • 방해 방지: 측정 과정에서 적정 탱크나 전극을 만지는 것을 금지하고 진동 방해를 방지한다.전자기 간섭을 피하기 위해 다른 고출력 설비의 동시 운행을 금지한다.

3. 운영 후 유지 보수

1. 세척과 건조
   • 측정이 완료되면 무수 메탄올로 적정지 및 전극을 세척한 후 말린다 (또는 질소로 말린다).잔류 시약은 전극을 부식시키거나 다음 측정 시료를 오염시킬 수 있다.
   • 감전 위험을 방지하기 위해 세척 시 전원을 끊어야 합니다.
2. 시약 처리
   • 폐기 시약은 위험 화학품 처리 규정에 따라 수집해야 하며, 하수도에 직접 붓는 것을 금지한다.기용제가 함유된 시약은 전문 기관에 맡겨 회수 처리해야 한다.
3. 장치 보관
   • 장기간 사용하지 않을 때는 적정지, 전극 등 부품을 뜯어내고 깨끗이 씻은 뒤 건조용기에 보관해 습기나 오염을 피해야 한다.
   • 계기 본체는 방진 덮개를 덮어 서늘하고 건조한 곳에 보관해야 한다.

4. 안전 주의사항

1. 개인 보호
   • 조작 시 실험복, 장갑 및 고글을 착용하여 시약이 피부나 눈에 닿는 것을 방지해야 한다.시약이 피부나 눈에 튀면 즉시 많은 양의 맑은 물로 씻어 치료해야 한다.
2. 방화 방폭
   • 칼페휴 시약 (예: 메탄올, 요오드) 은 인화성과 폭발성이 강하므로 화원 및 고온 환경을 멀리해야 한다.기기 근처에서 담배를 피우거나 불을 사용하는 것을 금지한다.
3. 전기 안전
   • 계기는 접지가 양호하여 누전 위험을 피해야 한다.젖은 손으로 기기를 조작하거나 전원 플러그를 만지는 것을 금지한다.
4. 응급 처치
   • 만약 기기에 고장 (예를 들어 누액, 냄새) 이 발생하면 즉시 사용을 중지하고 전원을 차단하며 공장에 연락하여 수리해야 한다.핵심 부품을 스스로 분해하거나 수리하는 것을 금지한다.